Нитроэтан. Репорт по пробе от магазина Fine Store

у всех такая проба нитроэтана?

  • 1. Нет, только у тебя

    Голосов: 0 0,0%
  • 2. Похоже, что да

    Голосов: 0 0,0%
  • 3. у тебя кривые руки или ошибки в синтезе

    Голосов: 2 100,0%

  • Всего проголосовало
    2
Регистрация
24 Авг 2020
Сообщения
93
Репутация
24
Реакции
110
1. Магазин Fine Store (пока на проверке)
2. Ссылка на ветку https://bmwrc.biz/t19720/
3. Объем пробника 50мл
4. Характеристики тестера в данном случае неважны, тестируется химическое вещество - прекурсор
5. Было использовано весь объем - 65мл.
6. Тоже неважно, но напишу от себя - Шмаль, и всё, больше тестер не употреблял ничего.
7. Тут должна быть фотография, и она есть, но что там показывать на ней? смотрите:

Как я уже говорил в этой теме - я попросил две пробы. И этот репорт - по второй пробе, а именно - нитроэтану.
Пришла посылка с двумя пробами - пропен был упакован на 10 из 10, а вот нитроэтан попроще - думаю, 7 из 10. Это была бутылочка от настойки боярышника, темного стекла, заполненная приблизительно на половину жидкостью с запахом, похожим на этанол, этилацетат, фрукты...
Вес вместе с бутылочкой - 150г. Как установлено мерным стаканом - 65мл нитроэтана на месте 50мл-пробника, что как по мне очень неплохо - продавец нежадный :)
Предварительно я купил бензальдегида и н-бутиламина. Также было и есть некоторое оборудование для химических опытов.
Итак, в стакан 400мл наливаю нитроэтан 65мл:


В тот же стакан наливаю 65мл бензальдегида:


Перемешиваю и выливаю в колбу 1л. Потом в колбу добавляю 25мл н-бутиламина - катализатор. При добавлении появляется немного дыма, смесь саморазогревается. Перемешиваю, чтобы вдруг не закипело - температура поднялась до 50 градусов примерно.
- тут был виден дым.
- содержимое колбы желтеет на глазах

Включаю подогрев и подсоединяю "обратный холодильник", состоящий из резиновой пробки с отверстием и шланга на 6мм внутреннего диаметра из силикона, конец которого выведен в вентиляцию - чтобы отводить сильный запах. Запах сильный, сначала приятный, потом просто сильный и химический. Шланг два раза разъедало или расплавляло - точно не установлено тип повреждения, и он после этого был перезаделан по новой - обрезан край, новый край одет на футляр от шприца (он же "гараж"), в котором срезано донышко, и вся конструкция вставлена в резиновую пробку.
Включен нагрев и жидкость быстро стала коньячного цвета - где-то за час, даже перед тем, как закипела.

Покипело с час - ещё темнее стало.
Когда жидкость начала плеваться внутри колбы, решено прекратить подогрев, и попробовать положить в морозилку для кристаллизации. Лежало оно там ночь.

Ни приток воздуха, ни стеклянная палочка, ни капли воды или ИПСа не запустили процесс кристаллизации - жидкость как была жидкостью, так и осталась, с редкими включениями луж-кристаллов-желтого цвета, которые ПРопАли после пОдогревА.
Решено, что видимо, пропен ещё в малой концентрации, значит нужно варить ещё.

Через ещё час варки ситуация прежняя. Решено опять в холодильник поставить, а потом, еСли не кристаллизуется, добавить ледянки и попробовать поварить с ледянкой, а кристаллизовать - с помощью холодной воды.
После холодильника оно опять не кристаллизовалось, добавил ледянки 25мл, поварил ещё 20 минут и в морозилку.
Вытащив из морозилки - ливанул в колбу 100мл воды. Жидкость разделилась на несколько фракций, но кристаллизации так и не последовало. Нижнюю фракцию - водную с каплями масла на поверхности - слил в отдельный стакан, а к этому добавил 50мл ИПСа.

Разделилось на два слоя. Думал, может поварить так, чтобы пропен, который там если есть, растворился в ИПСе, а потом отделить его от остальной жидкости и кристаллизовать. Но здается мне, что так не получится, потому что:
а) возможно руки из жопы, но это неточно
б) возможно то не н-бутиламин (воняет как нашатырь)
в) возможно это не нитроэтан?!?!?!
И так оно и стоит, ждет какого-то ещё колдовства, может читатели подскажут?

В общем выводы такие: доставка, упаковка это хорошо. А сам реактив, возможно перепутали с каким либо другим при отправке? Или Такой нитроэтан некачественный. Или кривые руки, или катализатор не тот - н-бутиламин таким не является (написано только), или нитроэтан не того качества, но проба похоже уйдет в унитаз мимо реакции синтеза фенилнитропропена и потом Амфа.

В общем считаю репорт неоконченным. Все реактивы, указанные на фото и в тексте - пока хранятся, может кто из читателей подскажет выход из ситуации (если таковой имеется). Ну а если подтвердится, что это дело в нитроэтане, то вот тогда такой вот вывод. Но неужели продавец, продающий такой отличный фнп, будет продавать плохой нитроэтан?
 
много названий и выражений поведала впервые, но хочу отметить, что было интересно вообще давно интересно была сама схема и процесс приготовления. Хочу пожелать все же успешного завершение эксперимента и с удовольствием прочла бы завершение.
А вот созрел вопрос - это в итоге должен был получится амф?
 
много названий и выражений поведала впервые, но хочу отметить, что было интересно вообще давно интересно была сама схема и процесс приготовления. Хочу пожелать все же успешного завершение эксперимента и с удовольствием прочла бы завершение.
А вот созрел вопрос - это в итоге должен был получится амф?
нет. должен был получиться фенилнитропропен, а УЖЕ из него делают амф, или мет через ещё одну стадию - фенилацетон.
 
Так что же, никто не знает, как мне помочь?
Есть же химики здесь....
 
Отличный репортаж
 
Назад
Сверху Снизу